華諾煤炭化驗(yàn)制樣方法 各煤種的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成分析煤樣 煤質(zhì)分析 破碎機(jī) 分析儀器 量熱儀 灰分定硫儀

1.1 煤樣室 ( 包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間 ) 應(yīng)寬大敞亮,不受風(fēng)雨侵襲及外來灰塵的影響,要有防塵設(shè)備.

制樣室所有房間都需用水泥地面.粉碎房間進(jìn) 堆摻的地方,還需在水泥地面上鋪以厚度 6mm 以上的鋼板.貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源.

1.2 華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備和工具

1.2.1 適用制樣的破碎機(jī)為華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對輥破碎機(jī)、 鋼制棒 ( 球)磨機(jī) 、其他密封式研磨機(jī)以及無系統(tǒng)誤差、精確度符合要求的各種縮分機(jī)和破碎縮分機(jī)等.

1.2.2 手工磨碎煤樣用的鋼板和鋼輥.

1.2.3 不同規(guī)格的二分器 ( 如圖 1 所示 ) ,二分器的格槽寬度為煤樣中大粒度的 2.5 ~ 3 倍,但不小于 5mm .格槽的數(shù)目兩側(cè)應(yīng)相等,每側(cè)至少 8 個(gè),各格槽的寬度應(yīng)該相同,格槽斜面的坡度不小于 60

1.2.4 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺(tái)秤、托盤天平、電動(dòng)清掃設(shè)備和磁鐵.

1.2.5 儲(chǔ)存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器.盛煤樣的容器和包裝要干凈.

1.2.6 振篩機(jī)和孔徑為 25 , 13 , 3 , 1 和0.2mm 的方孔篩, 3mm 的圓孔篩.

1.2.7 可調(diào)節(jié)溫度到 45 ~ 50 ℃的鼓風(fēng)干燥箱

1.2.8 減灰用的布兜或抽濾機(jī)和尼龍濾布.

1.2.9 撈取煤樣的撈勺,用網(wǎng)孔 0.5mm t 0.5mm 銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成.撈勺直徑要小于減灰用桶直徑的 1/2 .

1.2.10 減灰用的桶和儲(chǔ)存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成.

1.2.11 液體比重計(jì)一套,測量范圍為 1.00 ~ 2.00 ,分度為 0.01 .

2 制備煤樣的精確度

2.1 煤樣制備和分析的總方差為 0.05A2 . A 為采樣、制樣和分析的總精確度. A 值規(guī)定如下:

原煤灰分大于 20% , A 為+/- 2 ;

原煤灰分 10 %~ 20% , A 為實(shí)際灰分的

原煤灰分小于 10% , A 為+/- 1 ;

煉焦精煤, A 為+/- 1 ;

其他洗煤, A 為+/- 1.5 .

2.2 在下列情況下需要檢驗(yàn)制備煤樣的精確度:

2.2.1 采用新的制備煤樣的方案時(shí);

2.2.2 采用新的縮分機(jī)械時(shí);

2.2.3 對制備煤樣的精確度發(fā)生懷疑時(shí);

2.2.4 其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)制備煤樣的精確度時(shí).

2.3 制備煤樣精確度的檢驗(yàn)方法見附錄 A .

3 煤樣的制備http://www.xbhpcdn.cn

3.1 收到煤樣后,須按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對.并應(yīng)將煤種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣重量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)地登記在煤樣記錄本上,并進(jìn)行編號,如系商品煤樣,還應(yīng)登記車號和發(fā)運(yùn)噸數(shù).

3.2 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備系統(tǒng) ( 見圖 2) 及時(shí)制備成分析煤樣,或先制成適當(dāng)粒級的煤樣.如果水分大,影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí),應(yīng)適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥.

3.3 除使用破碎縮分機(jī)外,煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子,再進(jìn)行縮分.大于 25 mm 的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分

3.4 煤樣的制備既可一次完成,也可分幾部分處理.若分幾部分,則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣,再將各部分的煤樣合起來作為一個(gè)煤樣.

3.5 每次破碎、縮分前后,機(jī)器和用具都要清掃干凈.制樣人員在制備煤樣的過程中,應(yīng)穿專用鞋,以免污染煤樣.

若不易清掃的密封式破碎機(jī) ( 如錘式破碎機(jī) ) 和破碎縮分機(jī)只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí),處理每個(gè)煤樣之前,可用采取該煤樣的煤通過機(jī)器予以"沖洗",棄去"沖洗"煤后再處理煤樣.處理完之后,再反復(fù)開、停機(jī)器幾次,以排凈滯留煤樣.

3.6 煤樣的縮分,除水分大、無法使用機(jī)械破碎者外,應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械,以減少縮分誤差.縮分后留樣重量與粒度的關(guān)系見圖 2 .

圖2煤樣的制備系統(tǒng)華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備儀器

* 煤樣制備的全過程如一直使用二分器縮分,可從小于 3mm 的煤樣中直接縮分出 100g 用于制備分析煤樣,而不經(jīng)過 1mm 的步驟.縮分至 3.75kg 時(shí),務(wù)必使這部分全部通過 3mm 圓孔篩后再進(jìn)行縮分.

** 煤樣制備的全過程如一直使用二分器縮分,可從小于 3mm 的煤樣中直接縮分出 0.5kg 作為存查煤樣.縮分至 3.75kg 時(shí),務(wù)必使這部分全部通過 3mm 圓孔篩后,再進(jìn)行縮分.

3.6.1 縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗(yàn)方可使用.檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣的進(jìn)一步縮分,必須使用二分器.

3.6.2 使用二分器縮分煤樣,縮分前不需要混合.入料時(shí),簸箕需向一側(cè)傾斜,并要沿著二分器的長度方向往復(fù)擺動(dòng),以使煤樣比較均勻地通過二分器.縮分后任取一邊的煤樣.

3.6.3 堆錐四分法縮分煤樣 ,是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐.每鍬鏟起的煤樣,不應(yīng)過多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使其均勻地落在新錐的四周.如此反復(fù)三次,以使煤樣的粒度分布均勻.

再由煤樣堆頂端,從中心向周圍均勻地將煤樣攤平 ( 煤樣較多時(shí) ) 或壓平 ( 煤樣較少時(shí) ) 成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w.將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至鋼板,煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體.將相對的兩個(gè)扇形體拋去,留下的兩個(gè)扇形體按圖 2 系統(tǒng)規(guī)定的粒度和重量限度,制備成分析煤樣或適當(dāng)粒度級的煤樣.

煤樣經(jīng)過逐步的破碎和縮分,粒度與重量逐漸變小,摻合煤樣用的鐵鍬,需相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量.

3.7 在磨制 0.2mm 的分析煤樣之前,應(yīng)將煤樣用磁鐵吸去混入的鐵屑,磨碎到全部通過孔徑為 0.2mm 的篩子,裝入煤樣瓶中 ( 裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的 3/4 ,以便于混合 ) ,送交化驗(yàn)室化驗(yàn).裝瓶前,分析煤樣應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài).

3.8 煤芯煤樣可從小于 3mm 的煤樣中縮分出重量 100g ,按本標(biāo)準(zhǔn) 3.7 條的規(guī)定制備成分析煤樣.

3.9 全水分煤樣的制備http://www.xbhpcdn.cn

3.9.1 測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備,也可在制備煤樣過程中分取.

3.9.2 除使用一次就能縮分出測定全水分所需數(shù)量的煤樣的縮分機(jī)外,煤樣破碎到規(guī)定粒度,稍加混合,攤平后用九點(diǎn)法 ( 布點(diǎn)如圖 3) 縮分.全水分煤樣的制備要迅速.

3.9.3 對水分不太大的煤樣,可用破碎機(jī)一次破碎至小于 3mm ,縮分出 100g ,裝入煤樣瓶中封嚴(yán) ( 裝樣量不得超過煤樣瓶容積的 3/4) ,貼好標(biāo)簽,稱出重量,華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備,速送化驗(yàn)室測定全水分.

3.9.4 水分太大不能順利地通過破碎機(jī)和縮分機(jī)的煤樣,應(yīng)破碎到小于 13mm ,用九點(diǎn)法縮分出 2kg ,裝入嚴(yán)密的容器中,封嚴(yán)后速送化驗(yàn)室測定全水分.

3.10 存查煤樣,除必須在容器上貼好標(biāo)簽外,還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽,封好.標(biāo)簽格式可參照表 1 .

3.10.1 一般存查煤樣的縮分見圖 2 .如有特殊要求,可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和重量.

3.10.2 商品煤的存查煤樣,從報(bào)出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存 2 個(gè)月,以備仲裁和復(fù)查用.生產(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查人員決定.

其他分析試驗(yàn)煤樣,根據(jù)需要確定保存時(shí)間.

4 煤樣的減灰http://www.xbhpcdn.cn

4.1 灰分大于 10% 的煤,需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí),應(yīng)將小于 3mm 的原煤煤樣放入重液中減灰.

4.2 減灰重液為氯化鋅水溶液.重液比重的規(guī)定如下:

4.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為 1.4 的重液減灰.如用比重為 1.4 的重液減灰后灰分仍大于 10% 的煤樣,可用比重為 1.35 的重液再減灰一次.如灰分仍大于 10% ,則不再減灰.

灰比重的計(jì)算步驟如下:http://www.xbhpcdn.cn

a. 先測定出原煤的水分、灰分和真比重.用原煤的干基灰分和干基真比重按式 (1) 算出純煤的真比重:

取為 0.05) ,即為減灰比重.重液的配制參見表 2 .

4.3 減灰操作步驟 :

4.3.1 煤樣減灰之前,先用比重計(jì)測量重液的比重,使其達(dá)到所要求的值.

4.3.2 先在小于 3mm 的煤樣中加入少量重液,攪拌至全部潤濕后再加入足夠的重液,充分?jǐn)嚢?然后放置至少 5min ,用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤,放入布兜或抽濾機(jī)中.再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅.變質(zhì)程度低的煤 ( 如褐煤、長焰煤 ) ,先用冷水把表面的氯化鋅沖掉,然后再用 50 ~ 60 ℃的熱水浸洗一兩次,每次至少 5min ,煤化驗(yàn),后用冷水沖凈.

煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標(biāo)志是:分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水,試管中再各加 2 滴1% 的硝酸銀溶液,其乳濁度應(yīng)相同.

4.3.3 減灰后的浮煤,倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中 ( 煤樣厚度不超過 5mm) ,在45 ~ 50 ℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后,再根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣.

附錄 A

制備煤樣全過程的精確度的檢驗(yàn)方法http://www.xbhpcdn.cn

( 補(bǔ)充件 )

本方法的目的是檢驗(yàn)實(shí)測值和 0.05 A 2 之間的差值是否有顯著性.

A1 首先將煤樣混勻后縮分為兩部分 ( 或縮分出兩部分 ) ,然后,再分別把每一部分當(dāng)作一個(gè)煤樣單獨(dú)處理,以得到兩個(gè)分析煤樣.分別化驗(yàn)這兩個(gè)分析煤樣的水分、灰分,算出干

基灰分,并求出兩者干基灰分的差值 (h) .

做20 個(gè)同種煤的煤樣.連續(xù) 10 個(gè)h值的絕對值為一組 ( 不能選擇分組 ) ,求出每組的平均值 h .

A2 連續(xù)兩組的平均值 h 均小于 0.37A ,則認(rèn)為煤樣制備符合要求.如果有一組的平均值 h 大于 0.37A ,就表明制樣方差過大,需要檢查原因,采取改進(jìn)措施,煤炭化驗(yàn)設(shè)備,使之符合精確度要求.

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出.

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)院北京煤化所負(fù)責(zé)起草.

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孟憲英.

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